Nanolaminografia in situ guiada hierarquicamente para visualização de nucleação de danos em folhas de liga

Scientific Reports volume 13, Artigo número: 1055 (2023) Citar este artigo

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A orientação hierárquica é desenvolvida para imagens de raios X tridimensionais (3D) em nanoescala, permitindo identificação, refinamento e rastreamento de regiões de interesse (ROIs) em amostras que excedem consideravelmente o campo de visão. Isto abre novas possibilidades para investigações in situ. Experimentalmente, a abordagem aproveita medições rápidas em multiescala baseadas em microscopia de projeção ampliada com recursos de zoom contínuo. O feedback imediato e contínuo sobre o progresso experimental subsequente é possibilitado pelo processamento de dados em tempo real adequado. Para isso, por justificativa teórica e validação experimental, a chamada recuperação de fase quase-partícula é generalizada para condições de feixe cônico, sendo fundamental para uma computação suficientemente rápida sem perda significativa de qualidade e resolução de imagem em comparação com abordagens comuns para microscopia holográfica. Explorando a laminografia 3D, particularmente adequada para imagens de ROIs em amostras semelhantes a placas estendidas lateralmente, o potencial da orientação hierárquica é demonstrado pela investigação in situ da nucleação de danos dentro de folhas de liga sob condições de contorno relevantes para a engenharia, fornecendo uma nova visão sobre a morfologia em nanoescala. desenvolvimento de aglomerados de vazios e partículas sob carga mecânica. Combinado com a correlação de volume digital, estudamos a cinemática da deformação com resolução espacial sem precedentes. A correlação da evolução em mesoescala (ou seja, campos de deformação) e em nanoescala (ou seja, craqueamento de partículas) abre novos caminhos para a compreensão da nucleação de danos em materiais em folha com dimensões relevantes para a aplicação.

A moderna microscopia de raios X permite a investigação tridimensional (3D) não destrutiva de amostras em resolução nanoescala1 e seu potencial para o estudo de processos in situ já foi demonstrado2. Mas muitas vezes as possibilidades de miniaturização da amostra são limitadas, por exemplo, pela necessidade de condições de contorno preservadas ou pelo perigo de desintegração local pela extração da amostra. Eles também não conseguem acompanhar a redução correspondente do campo de visão (FOV) relacionado ao aumento da resolução espacial possibilitada pelo progresso da microscopia de raios X. Por esta razão, abordagens locais de imagem 3D, como tomografia computadorizada local (TC)1 ou laminografia computadorizada (CL)3, desempenham um papel cada vez mais importante para muitas aplicações relacionadas. Para estas técnicas locais, no entanto, a identificação e seleção de possíveis regiões de interesse (ROIs) dentro de amostras muito maiores é muitas vezes dificultada ou completamente excluída pela sobreposição excessiva de características nas imagens de projeção bidimensionais (2D) detectadas. Isto é ainda mais complicado para estudos in situ, onde as amostras podem sofrer alterações ou deslocamentos morfológicos adicionais. Consequentemente, novas estratégias e técnicas de medição são necessárias para a identificação e reajuste contínuo do subvolume da amostra fotografada contendo as características de interesse. Neste contexto, uma séria complicação surge da formação de padrões de difração de Fresnel nas imagens gravadas, causadas pela propagação da frente de onda dos raios X da amostra até o plano de detecção. Isto se aplica em particular à microscopia de projeção ampliada, onde o feixe cônico inerente aumenta efetivamente o impacto da difração de Fresnel na imagem detectada. Consequentemente, na maioria dos casos, uma interpretação direta dos dados brutos medidos, bem como de reconstruções 3D baseadas diretamente nos dados brutos, não é possível sem o processamento prévio da imagem por meio de algoritmos adequados de recuperação de fase.

Introduzimos aqui a chamada orientação hierárquica para microscopia de raios X 3D, superando as limitações acima da nanoimagem 3D, permitindo a identificação e o refinamento dos ROIs inerentemente pequenos dentro de amostras consideravelmente maiores. Particularmente para experimentos de imagem in situ visando uma resolução espacial tão alta, o rastreamento preciso do ROI é considerado um pré-requisito. Em suma, como ilustrado na Fig. 1a, a abordagem é baseada na aquisição de conjuntos de dados multiescala, seguidos diretamente por (idealmente até simultâneo) fase 2D adequada em tempo real e reconstrução de volume 3D. A imagem 3D hierárquica imediata obtida do estado atual da amostra permite um feedback direto para a aquisição de dados subsequente, em particular para um ajuste contínuo de ROIs em evolução dinâmica e sua visualização 3D de alta resolução.